红豆姐姐的育儿日常
如何确保GDMS分析的高精度与可靠性？
GDMS的样品制备需严格遵循以下特殊要求，以保障数据的准确性和仪器的稳定性：
一、表面处理要求
| 要求项 | 具体措施 | 原因分析 |
|---|---|---|
| 表面平整度 | 机械抛光或电解抛光至镜面级 | 避免放电不均匀导致信号波动 |
| 无污染物 | 乙醇/丙酮超声清洗后吹干 | 残留物干扰离子信号采集 |
| 导电性保障 | 非导电样品需镀金或碳层 | 防止放电击穿或电荷积累 |
二、样品尺寸与形状
- 直径限制：通常需加工为Φ25mm~Φ50mm圆片，厚度≥3mm，以适配GDMS电极夹具。
- 边缘处理：倒角或圆弧过渡，避免尖端放电引发局部过热。
三、材料均匀性
- 成分梯度控制：多层镀膜或梯度合金需确保分析区域成分连续性，避免深度剖析时出现断层。
- 晶向一致性：单晶材料需标注晶向，防止择优溅射导致元素分布失真。
四、环境敏感性
- 防氧化/吸潮：易氧化金属（如Al、Mg）需在氩气手套箱中操作，封装后24小时内完成测试。
- 温度稳定性：高熔点材料（如SiC）需预热至100℃~150℃，消除残余应力。
五、特殊材料适配
- 复合材料：需通过XRD或SEM预检相分布，调整放电参数（如电流密度、脉冲频率）以匹配基体与增强相的溅射速率。
- 脆性材料：采用环氧树脂镶嵌，防止放电过程中样品碎裂。
注：GDMS对样品的导电性、清洁度及几何精度要求远高于ICP-MS等液态进样技术，需结合具体材料特性制定制备方案。